水溶性高分子を凍結状態で重合または架橋することで得られるクライオゲルは、多孔質であり、吸着材やフィルターなどの分離材料への応用が検討されている。本研究では、塩化鉄水溶液と炭酸ナトリウム水溶液を混合して酸化水酸化鉄微粒子を調製し、モノマーのアクリルアミドと架橋剤のN,N-メチレンビス(アクリルアミド)の水溶液に混合し、重合開始剤のペルオキソ二硫酸アンモニウムおよび架橋剤のN,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミンを添加し、氷点下の温度で一晩凍結し重合することで酸化水酸化鉄微粒子担持ポリアクリルアミドクライオゲルを調製した。担持した酸化水酸化鉄微粒子は、クライオゲルの壁内全体に観察された。酸化水酸化鉄担持ポリアクリルアミドクライオゲルは、低い濃度からヒ素(V)を高い吸着量で吸着することが出来、BET型の吸着等温線となった。担持する酸化水酸化鉄微粒子が少ない場合、担持した酸化水酸化鉄あたりのヒ素(V)吸着量は高くなった。ヒ素(V)濃度が高い場合、溶液のpHはヒ素吸着量に大きく影響し、吸着量はpH6以上で大きく減少した。クライオゲルに担持した酸化水酸化鉄微粒子はアモルファス状態で存在し、アモルファス状態のほうがヒ素(V)吸着量が高いことがわかった。